En el Instituto Mexicano del Petróleo (IMP) está en curso un proyecto dirigido a efectuar la oxidación catalítica de metano a metanol (ML), en presencia de peróxido de hidrógeno (H2O2) disuelto en agua (H2O), bajo diferentes condiciones experimentales. En el producto líquido resultante se detectaron ácido fórmico (AF) y ácido acético (AA) además del alcohol. Para evaluar la eficiencia de las reacciones fue necesario desarrollar un método analítico capaz de cuantificar estos compuestos orgánicos oxigenados en la matriz acuosa. En esta comunicación se presenta la aplicación de la Resonancia Magnética Nuclear (RMN) para determinar simultáneamente esos orgánicos oxigenados en la mezcla de H2O2/H2O. El análisis cuantitativo se basa en la determinación de la relación de integración de una señal característica de los oxigenados a determinar y la señal de los metilos de la sal sódica del ácido 3-(trimetilsilil)propiónico-2,2,3,3-d4 (TSP) que se empleó como estándar interno (EI). Las señales que se utilizaron fueron las de los protones metílicos del ML y del AA así como la del protón carbonílico del AF; éstas y la del TSP aparecen como singuletes en el espectro de RMN de protones (RMN 1H). Puesto que la concentración del TSP se mantiene constante, el valor de la relación de integración está en función de la concentración del analito. Se obtuvieron curvas de calibración, a nivel de moles/L, en el intervalo de 120-2,450, 1,000-20,000 y 100-2,000 para ML, AF y AA, respectivamente. Para alcanzar el nivel de sensibilidad requerido para detectar y cuantificar estos orgánicos oxigenados fue necesario efectuar los experimentos de RMN bajo la condición de supresión de la señal de agua y acumulación de un considerable número de transientes. El método analítico que se presenta es simple, rápido y confiable.