En la actualidad son muy diversas las actividades antropogénicas que constituyen fuentes de metales pesados a las aguas naturales, por lo que la contaminación de los ecosistemas acuáticos es un importante problema ambiental. La medición de los niveles de metales disueltos en las aguas naturales presenta varios problemas analíticos pues generalmente se encuentran en concentraciones muy bajas y frecuentemente se hace necesario realizar preconcentraciones. El procedimiento de Extracción a Punto de Nube (EPN) se ha utilizado en los últimos años para la separación analítica de diferentes elementos y compuestos debido a la simplicidad del método, los altos factores de concentración y su compatibilidad con los principios de la Química Verde. Se basa en principios químico-físicos relacionados con el fenómeno de separación de fases a punto nube de una solución micelar de un surfactante no iónico que es empleado como agente extrayente de un complejo metal-agente quelante específico. Varios factores afectan la eficiencia de extracción de esta técnica, entre ellos el pH, relacionado con la formación del complejo y con la estabilidad de las micelas. En este estudio se determina el rango de pH óptimo para la EPN de una disolución multielemental que contiene Co, Fe, Ni, Zn, Mn y Pb, utilizando las técnicas de Espectrometría de Absorción Atómica (EAA) y Espectrometría de Emisión Atómica con Plasma Acoplado Inductivamente (EEA-PAI). Los resultados obtenidos por ambos métodos muestran que los mayores recobrados simultáneos (mayores de 80% para EEA-PAI y de 90 % en EAA) se obtienen en la cercanía del pH 9.