En el presente trabajo se determinaron los contenidos de níquel y cobalto presentes en las aguas residuales de una Planta de Procesamiento de Minerales Auríferos, con el objetivo de evaluar la efectividad del proceso de tratamiento de dichas aguas. Se verificaron los métodos de determinación de níquel y cobalto por espectrometría de absorción atómica, determinando para ello, los valores de límites de cuantificación y detección, siendo éstos, inferiores al valor mínimo de las concentraciones empleadas en el análisis de regresión. Se realizó un análisis de precisión en el método empleado, donde se determinó la repetibilidad y la precisión intermedia. Además, se verificó que el método es lineal en el rango de concentración empleado, de 0,1 a 1,0 mg/L y se obtuvo un valor de coeficiente de correlación igual a 0,999; cumpliendo con los criterios estudiados. Finalmente se determinaron los contenidos de níquel y cobalto en los puntos de muestreo, obteniendo por cientos de remoción de 91,82 y 50,38 % respectivamente.