En el presente trabajo se determinaron los principales parámetros de operación para la digestión anaerobia de las aguas residuales sintéticas de café soluble, tales como: temperatura, pH, concentración del afluente (mgDQO/L), carga orgánica volumétrica (COv), relación ácidos grasos volátiles-alcalinidad (AGVs/ALC) y tiempo de retención hidráulico TRH a escala laboratorio. Se utilizó un inóculo procedente de la planta de digestión anaerobia de residuos de pescado “EUROFISH” caracterizado de acuerdo a las técnicas y requerimientos establecidos en el manual de digestión anaerobia “VDI-Gesellschaft Energietechnik”. Se determinó el rendimiento de metano en función del incremento de la carga orgánica volumétrica evaluando la eficiencia en términos de remoción de la DQO. Se utilizaron 3 cargas orgánicas distintas: 0,18, 0,72 y 1,02 gDQO/L.d con tiempos de retención hidráulicos de 41, 67 días, 10,42 días y 7,35 días respectivamente. Durante un período de 5 días se operaron ambos reactores con la primera carga orgánica correspondiente al arranque de los mismos. La relación AGVs/ALC en este tiempo decreció por lo que se aumentó la carga orgánica hasta 0,72 gDQO/L.d. Con esta nueva carga los reactores operan establemente por 28 días, tiempo en el cual se tiene un rendimiento de metano promedio correspondiente a 253,99 ml N CH4/gDQO para el reactor mesófilico 1 (M1) y 257,48 ml N CH4/gDQO para el reactor mesófilico 2 (M2). Por otro lado, se tiene una remoción en la DQO de 66,71% para el reactor mesófilico 1 (M1) y 68,31% para el reactor mesofílico 2 (M2). Dada la estabilidad en ambos reactores se procedió a realizar un aumento en la carga orgánica volumétrica a 1,02 gDQO/L.d durante 33 días de operación tiempo en el cual se tuvo un rendimiento promedio de 205,90 ml N CH4/gDQO para M1 con un porcentaje de eficiencia en la remoción de la DQO de 67,60% y 223,39 ml N CH4/gDQO con un porcentaje de remoción en la DQO de 69,22%. A través de este estudio se logró demostrar la producción de metano a partir de la digestión anaerobia de las aguas residuales de café soluble en régimen continuo/mesofílico.